沃特世液相色譜儀2487自檢出現(xiàn)“燈能量低”的錯誤是什么原因?解決方法
故障1:壓力波動大,流量不穩(wěn)定
原因分析:
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使兩者不能密封。
解決方法:
工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。若單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯中用超聲波清洗。
故障2:自檢時,出現(xiàn)“燈能量低”的錯誤
原因分析:
一般來說是由于系統(tǒng)中有擋光物,光路偏離,氘燈電源系統(tǒng)或氘燈燈泡已壞。
解決方法:
首先要檢查光度室是否有擋光物;打開檢測器光源室蓋,檢查氘燈是否點亮,如果氘燈不亮,則關(guān)機,更換新氘燈,換氘燈時,需注意型號;檢查氘燈保險絲,看是否松動、氧化、燒斷,如果氘燈保險絲出現(xiàn)故障,應(yīng)立即更換;再開機重新自檢,若仍出現(xiàn)上述故障,則重新安裝軟件后再進行自檢。
故障3:峰面積重復(fù)性不佳
原因分析:
主要原因有進樣閥漏液;加樣針不到位或液量不足。
解決方法:
對于第1種情況更換進樣墊圈;對于第2種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確。
故障4:流動相內(nèi)有氣泡
原因分析:
流動相內(nèi)不斷有氣泡溢出,關(guān)閉泵,打開排空閥,按PURGE鍵清洗脫氣,氣泡不斷的從過濾器冒出,進入流動相,無論打開PURGE鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。
解決方法:
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗15min即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36h,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開PURGE鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0mL/min,純水沖洗過濾器1h左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗0.5h即可。
故障5:基線漂移
原因分析:
一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,或在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:①柱溫波動;②流通池被污染或有氣體;③紫外燈能量不足;④流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;⑤樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線;⑥檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處;⑦流動相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。
解決方法:
①控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱;②用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);③更換新的紫外燈;④檢查流動相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑;⑤使用保護柱,如有必要,在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子;⑥將波長調(diào)整至最大吸收波長處;⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
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